试剂的配制

1、酚酞指示剂：酚酞1g+无水乙醇100ml混合液0.5+50mL

2、淀粉指示剂：淀粉0.5g + 100ml水（加热100℃保持2-3分钟），冷却至室温备用。

随配随用，6天失效。

3、冰乙酸氯仿（三氯甲烷）混合液：冰乙酸60ml + 三氯甲烷40ml

4、树脂粉二硫化碳饱和溶液：纯净的树脂粉2-3g  + 二硫化碳100ml，摇晃几分钟使

其成为饱和溶液，再用滤纸过滤后即可。

5、碘化钾KI饱和溶液：碘化钾10g  + 蒸馏水  5ml

6、乙醇乙醚混合液：无水乙醇100ml  + 无水乙醚100ml  + 5滴1%的酚酞指示剂

7、KOH-甲醇  溶液配制：K（OH）  11.2 g + 甲醇100ml

8、KOH配制：KOH称取14g + 2000ml蒸馏水，放置一个月        标定

 KOH标准溶液的标定及浓度：        

　　　清洗2个瓶子→ 称重（取平均值误差小于0.00005g） →  邻苯二甲酸氢钾0.6g（烘

105℃90分钟）→ 加蒸馏水80ml完全溶解  → 加2-3滴1%酚酞指示剂.  

　　　用上面配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液来 滴定待标定的KOH标准溶液，

　　　滴加到变为微红色（30秒不变色）即可。记下滴定体积V。  

            　             邻苯二甲酸氢钾重量M            

  KOH标准溶液的浓度  =     滴定体积V  ×邻苯二甲酸氢钾分子量（0.2042）

9、硫代硫酸钠溶液：硫代硫酸钠26g + 碳酸钠0.2g（或硼砂3.8g）+ 蒸馏水

　　　　　　　　　　至1000ml ，放置一周标定。

   标定：称取0.15g在 120℃干燥的重铬酸钾，置于500ml碘量的瓶中，加入50ml蒸馏水使之溶解，加入2g碘化钾使之溶解，再加入（1+8）比例的硫酸溶液20ml（10ml的浓硫酸+80ml蒸馏水），密塞摇匀。放置阴暗处10分钟后加250ml蒸馏水。    

用硫代硫酸钠的溶液滴至浅黄色，

再加入0.5%的淀粉指示剂3ml,继续滴定滴至蓝色消失而显亮绿色。

       　                  重铬酸钾M              

  硫代硫酸钠溶液的浓度  =  滴定体积V  ×重铬酸钾分子量（0.04903）  

4. 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）

　　配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。    

　　标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。    

　　室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。    

　　氢氧化钾标准溶液的配制与标定      

 1、氢氧化钾标准溶液浓度：                      

     C（KOH）=0.5mol/L  

     C（KOH）=0.1mol/L  

     C（KOH）=0.05mol/L    

 2、配制方法：  称取一定量的分析纯KOH，加入1000ml无二氧化碳的水中摇匀。        

   C（KOH）=0.5mol/L 称KOH 28g        

   C（KOH）=0.1mol/L 称KOH 5.6g        

   C（KOH）=0.05mol/L 称KOH 2.8g    

 3、标定：  称取如下适量的于105-110摄氏度烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，一般烘烤2-4小时，称准至0.001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（1%），用配制好的氢氧化钾溶液进行滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。      

   C（KOH）=0.5mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 1.5-2.0g 加水 80ml      

   C（KOH）=0.1mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 0.3-0.4g 加水 50ml      

   C（KOH）=0.05mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 0.15-0.2g 加水 50ml      

 4、计算：                

   C（KOH）=-       M    /    (V1-V2)*0.2042        

   M--邻苯二甲酸氢钾之质量，g        

   V1--氢氧化钾溶液之用量，ml          

   V2--空白试验氢氧化钾溶液之用量，ml        

   0.2042--与1.00ml氢氧化钾标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。